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動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定

更新時間:2022-07-12      點擊次數(shù):2396

 動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定GB 31658.5-2021

氟苯尼考是一種抗生素類藥物,具有安全高效、廣譜抗菌等特點,被廣泛應(yīng)用于治療禽、豬、牛等動物的菌性疾病。氟苯尼考在動物體內(nèi)的主要殘留物是氟苯尼考胺,也有氟苯尼考草氨酸和氟苯尼考醇等一些其他代謝物。

本實驗參考GB 31658.5-2021《動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定》標(biāo)準(zhǔn),建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的殘留量。

一、樣品提取

稱取試樣2.0 g(精確至0.02 g)于50 mL離心管中,加入氘代氯霉素內(nèi)標(biāo)100 μL,渦旋混勻,靜置15 min,加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL,渦旋1 min,3000 r/min離心5 min,取上清液于另一支50 mL離心管中,殘渣重復(fù)提取2次,合并3次提取液。

離心管中加入5%乙酸2 mL,振搖混勻,于40 ℃水浴中濃縮至1.5 mL,加入5%乙酸2 mL ,加正己烷5 mL脫脂,渦旋1 min,3000 r/min離心5 min,棄上層,下層提取液重復(fù)脫脂一次,待凈化。 

 

二、樣品凈化

活化:依次用2 mL甲醇和2 mL水活化MCX小柱;

上樣:取待凈化液過柱;

淋洗:用2 mL 5%乙酸淋洗;

洗脫:用5 mL 10%氨甲醇洗脫,收集洗脫液,于40℃氮氣吹干;

重新復(fù)溶:加入500 μL 30%乙腈水溶液復(fù)溶,漩渦,濾膜過濾,上機測試。

三、 標(biāo)曲配制

稱取6個試樣同樣品處理流程處理(不加內(nèi)標(biāo)),收集洗脫液后于40℃氮氣吹干,作為空白基質(zhì)。

準(zhǔn)確移取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到空白基質(zhì)底液中,同時加入100 ng/mL氘代氯霉素內(nèi)標(biāo)溶液100 μL,加入30%乙腈溶液溶解至0.5 mL,配制成濃度為5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL,渦旋混勻過濾膜,上機測試。

四、 儀器條件

液相部分

色譜柱:Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)

流動相:A:水  B:乙腈

流速:0.25 mL/min   

柱溫:35℃   

進樣量:10 μL

洗脫程序:梯度洗脫表1

表1 梯度洗脫程序

質(zhì)譜條件

離子源:HESI           電噴霧電壓:3500 V

鞘氣壓力:40 arb      輔氣壓力:10 arb

離子傳輸管:380 ℃   輔氣溫度:350 ℃

表2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表(*為定量離子)

五、實驗結(jié)果

5.1測試數(shù)據(jù)

表3 加標(biāo)回收率結(jié)果

5.2測試色譜圖

圖1 雞肉加標(biāo)(100ppb)總離子圖
圖2 豬肉加標(biāo)(100ppb)總離子圖

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

六、訂購信息

 

貨號

產(chǎn)品名稱

規(guī)格

MCX0603

Clover MCX固相萃取柱

60mg/3ml,50/

YQ-CL200

多管渦旋混勻儀

1/

CN13N22

尼龍針式過濾器,φ13mm,孔徑0.22um,有機系

100/

CL-BC9002

2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋,預(yù)開口,9-425

100 /

CL-SB9004

2 mL 螺紋棕色樣品瓶,帶書寫處 11.6*32 mm9-425

100 /

 

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